一、在水分接受管中灌满甲苯或者二甲苯是因为：
1、蒸馏法测水分的原理就是基于两种互不溶解的液体组成的二元体系的沸点低于各组分的沸点。把试样与不溶于水的有机溶剂一同加热，以其混合蒸汽的形式将水蒸馏出来，由于密度不同，馏出液在接受管中分层。根据馏出液中水的体积计算水分含量。
2、由于水的密度接近1，而甲苯或二甲苯密度均在0.86左右，在蒸馏时先在接受管内灌满甲苯或二甲苯，水比它们重可以留在管底，多出的甲苯或二甲苯流入锥形瓶。而如果比甲苯或二甲苯轻的挥发物则直接回流入锥形瓶。
二、关于四层物质：
你先充分地上下移动了冷凝管和接收管中的螺旋铜丝，如果四层变成三层，那就很好判断了；如果最终还是分四层的话，那么我估计第三层和第一层只能有一层是水，其它一层透明和一层浊液都是挥发物，至于那一层是水，最简单的办法是先把四层的读数全部读出，然后往接受管内加入蒸馏水，哪层变多哪层就是水了。