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化验员培训教程
三
试剂管理
一、人员管理
二、仪器、设备管理
三、试剂管理
四、样品管理
五、检测过程管理
六、原始记录/报告编写/保存
七、稳定性试验
八、化验室安全
试剂分类
试剂贮存
危险品管理
标准品管理
试剂配制、贮存、使用
微生物试剂管理
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01
试剂分类
化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。
试剂的分级(一)
一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR;
二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂;
三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中;
四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少采用。
试剂的分级(二)
基准试剂：它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。
光谱纯试剂(符号S.P.)：杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。
色谱纯试剂：用于色谱分析。
生物试剂：用于某些生物实验中。
超纯试剂：又称高纯试剂。
表1.1化学试剂等级对照表
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试剂等级
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一级
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二级
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三级
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试剂规格
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优级纯
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分析纯
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化学纯
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标签颜色
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绿色
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红色
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蓝色
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国际通用等级符号
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GR
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AR
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CP
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杂质含量
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很低
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低
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略高于分析纯
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适用范围
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精确的分析和科研
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一般分析和科研
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工业分析和教学实验
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02
试剂存放
1、化学试剂的贮存
2、化学试剂的发放
3、化学试剂的使用
4、化学试剂的销毁
5、化学试剂代码编制
化学试剂贮存环境
1)实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。
2)化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、办公室。室内严禁明火，消防灭火设施器材完备，以防一旦事故发生造成伤害和损失。
3)化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良好。室温一般以5-30℃、相对湿度以45%-75%为宜。
4)盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成，取用方便。
5)化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。
6)食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。
7)危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28℃，爆炸品贮藏温度不超过30℃,照明设备采用隔离、封闭、防爆型。
化学试剂的贮存
1) 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。
2)实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学试剂，不允许超量存放，多 余的化学试剂须贮存在试剂室中。
3)检验中使用的化学试剂种类繁多，严格按其性质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列，分别码放整齐，造册登记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试剂应低温干燥贮存。
4)各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明确。
5)化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时，须立即处理。
6)保持室内清洁，通风和温湿度。
7)随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。
化学试剂的发放
1)试剂管理员负责试剂的发放工作。
2)填写发放记录，内容:品名、规格、领用量、领用者、领用日期。
3)发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。
4)国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后5年。
化学试剂的使用
1)试剂性质改变者不得使用。
2)使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。
3)用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。
4)用多少取多少， 用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。
5)使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。
6)防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。
6.1吸管-不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。
6.2瓶塞-塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。
6.3瓶口-不要开的太久，以免灰尘及脏物落入。
7)需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多少。
8)低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。
9)贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。
10)实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。
11)食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。
化学试剂的销毁
凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。
03
危险品管理
腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤) :三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。
高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。
剧毒品保管、发放、使用、处理管理
1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。
2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风。
3、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。
4、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。
5、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。
6、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。
7、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。
8、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。
9、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。
10、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。
11、要建立废液处理记录，记录内容包括:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。
04
标准品管理
为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。
1、标准物质的分级
我国的标准物质分为两个级别:
一级标准物质代号为GBW
二级标准物质代号为GBW(E)
一级标准物质
一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。
二级标准物质
二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
05
化学试剂配制、贮存、使用
下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。
除另有规定外，试剂有效期为三个月。
以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵( 用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放二周)
除另有规定外，标准溶液有效期为2个月。
滴定分析用标准溶液的制备
1、一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求:
(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。
(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
(3)所用分析天平及砝码应定期检定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中规定进行。
(5)制备标准溶液的温度系指20°C时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601-2016中附录A进行补正。
(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。
(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。
(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。
(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15~ 20℃之间进行。
(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。
配制溶液的注意事项:
3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。
3.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。
3.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。
3.4自制的配制用水可以用电导率测定:用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水。
安全注意事项
(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。
(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。
(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。
(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。
(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。
(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。
06
微生物试剂管理
在SN/T1538.1-2016中有明确规定:“凝固后的培养基应立即使用或存放于暗处和(或) 4°C-12C冰箱的密封袋中，最多存放一周或按厂商提供的标准执行。”
