把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡；把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好，打开电解开关。说明：在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。

如果电解池还是处于深度过碘状态，用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液，并且池瓶是干燥的情况下，大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止，再停止搅拌，拿起电解池轻轻晃动几下，再次使池瓶内壁上的水分被吸收，终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定，这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水，使其计2000~3000ug的数字，这样便于更快稳定。)
 

电解液稳定以后，用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点，显示300±30ug水，连续标定2~3次，计数值都在该要求范围内，说明仪器是准确的。(说明：快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%，但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差，所以用蒸馏水(100%)标定时，允许误差在±10%以内。)