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卡尔费休水分测定:容量法&库伦法辨析

放大字体  缩小字体 发布日期:2024-06-20
核心提示:1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB 6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。
 1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB 6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB 7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

那么,什么是容量法?什么是库仑法?

卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水份发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量;库仑法是绝对测定,无需测定滴定度

其实两种方法的原理都是一样的:

当存在水时,卡尔费休试剂中的SO2与I2以及样品中的水会发生氧化还原反应。然而该反应为可逆反应,当硫酸浓度超过0.05%时,逆反应就会发生。若要逆反应不发生,则需要将适当的碱性物质加入来对反应过程中生成的酸加以中和。通过实验表面,只有将吡啶将入到体系中,如此才不会发生逆反应。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

生成硫酸酐吡啶不稳定,可以和水发生反应,将一部分水消耗掉,从而对测定干扰,可以将无水甲醇加入以使其稳定。

C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

 

这就是卡尔费休法测定样品含水量的基本原理,无论是容量法还是库仑法,都是在这一原理上进行测定的。

编辑:songjiajie2010

 
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